Перейти к содержимому


Фотография
* * * * - 4 Голосов

Получение хлората калия

Хлорат калия Электролиз KClO3

  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 397

#1 Cerega

Cerega
  • Полковник

  • PipPipPipPipPipPipPip
  • Добрый Админ
  • Группа: Администратор
  • сообщений 571
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:26
  • Регистрация: 30-Октябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 03 Ноябрь 2013 - 02:40

Получение хлората калия
 
Краткое объяснение всех стадий изготовления:

 

На самом деле получение хлоратов это не такое уж сложное дело как кажется, просто надо соблюдать все правила и делать все по инструкции.
Для изготовления хлората нам понадобится:
• блок питания на 5 вольт 2 ампер и выше
• графитовые электроды (прутки цилиндрической формы)
• поваренная соль (хлорид натрия) NaCl
• Хлорид калия KCl/гидроксид калия KOH(лучше хлорид) 
• Соляная кислота 5% раствор
• Гидроксид натрия NaOH
• Индикаторная бумага (измерять pH)
• стаканы, воронка, мерный стакан, бумажный фильтр и т.д.
 
В приготовлении хлората есть три стадии:
1. Приготовление электролита, где мы растворяем и очищаем соль NaCl
2. Сам электролиз, который превращает хлорид в хлорат при помощи тока NaCl => NaCl+NaClO+NaClO2+NaClO3
3. На этой стадии мы очищаем электролит от примесей и превращаем в хлорат NaCl+NaClO+NaClO2+NaClO3 (+100°C)=>NaCl+NaClO3(NaClO=NaCl+NaClO3), NaClO3+NaCl+KOH / KCl =KClO3+NaCl +NaCl / NaOH).
Вот и все, теперь перейдем к каждой стадии и объясним её более подробно.
 
 
I-приготовление электролита:
Растворяем хлорид натрия (обычную поваренную соль) в воде. Её растворимость 35 грамм на 100мл воды. Соль желательно очистить от всяких примесей, так что растворяем в 100 мл воды 40 грамм соли, кипятим и охлаждаем до комнатной температуры, потом процеживаем чистый раствор от того, что выпало.
Я растворяю сразу на 2 банки электролиза в каждой по 250мл, т.е. мне надо 500мл раствора и 175 грамм соли(NaCl)
Я все высыпаю в сосуд и начинаю греть на огне:
pre_1408431537__1.jpg
 
Когда вся соль растворилась, я охлаждаю и процеживаю от осадка, который не растворился:
Вот мой окончательный раствор NaCl
pre_1408431584__2.jpg
 
На этой стадии приготовление начального раствора закончено, и мы переходим к:
 
II-приготовление электролизера (подсчет времени электролиза):
Ведение:
Изготовление электролизера - это не самая сложная работа! Наверное самое трудное и самая дорогая вещь - это блок питания. Нам нужен мощный, который способен давать 2 ампера, а лучше использовать на 10-15-20 ампер (они довольно дорого стоят).
Сила тока имеет большое значение в электролизе! Она имеет прямое отношение к скорости электролиза. Чем больше сила тока, тем время электролиза меньше! Но стоит помнить важное правило: чтоб не было утечек хлора, которые ведут к маленькому выходу хлоратов, нельзя допускать больше 2 ампер на 100 мл раствора.
Для производства хлоратов нужно около 3 вольт, если не считать, что половина расходуется из-за сопротивления электролита и проводов! Так что надо ставить около 3.5-4.5 вольта для производства хлоратов. Если давать больше вольт, то они будут переходить в теплоту, а нам надо помнить, что выше 40°С желательно, чтоб температура не поднималась, так как при повышении температуры коррозия электродов увеличивается (другими словами графитовые электроды начинают сыпаться...)
Также, если вы используете блок питания без охлаждения и перегружаете его. Это заметно через полчаса...час электролиза, если он начинает нагреваться, то вам нужно на него поставить охлаждение (прицепить вентилятор) а то он может просто-напросто сгореть!
Обычно используют блок питания для подзарядки автомобильных аккумуляторов. Они неплохо подходят как блок питания для электролиза. Только вот единственная проблема, что они выдают 12 вольт! А для одного электролизера это слишком много! Так что ставят сразу 2 банки и подключают их вместе, получается на каждой по 6 вольт, а это вполне допустимо!
pre_1408431615__3.jpg
 
Не малую роль играют сами электроды!
Анод (+) обязан быть из стойкого материала, например графит, а лучше поставить и анод, и катод из графита. Хотя катод можно сделать просто из куска железа (обычного гвоздя)!
Банка электролизера желательно должна быть из стекла, так же не забудь сделать в крышке дырку для трубки, чтоб хлор мог выходить на улицу и не попадал в комнату (хлор довольно ядовитый газ, так что лучше задуматься над его отводом на улицу).
Вот вкратце об электролизе как все должно быть!
 
Скорость получения продукта:
Так же важно подсчитать через сколько времени электролиз полностью превратит весь хлорид в хлорат...
Время превращения хлорида в хлорат зависит от тока и эффективности (обычно эффективность равна 60-70%, лучше всего подсчитывать время с такой эффективностью). Эффективность электролизеров сильно варьируется, поэтому точное время производства рассчитать не представляется возможным. Тем не менее, полагая эффективность равной 100%, время производства можно вычислить примерно.
Как показано в теории, при оптимальном пути процесса для образования 1 моль хлората требуется 6 Фарадей заряда. Один Фарадей - заряд, соответствующий одному молю электронов, то есть произведение заряда электрона на число Авогадро: (1,6*10-19)* (6,03*1023) = 96480 Kл, поскольку 1А соответствует протеканию одного кулона в секунду, то один Фарадей соответствует 96480/3600 = 26,8 A*ч. В нашем случае для производства одного моля хлората требуется 6 Фарадей, т.е. 160,8 ампер-часов (Ач).
Так, к примеру, если электролизер содержит 100 грамм хлорида натрия и эффективность полагается 100%-ной, то для преобразования потребуется: (100/58,6)*160,8 = 274,4 Ач. А если к примеру, через электролит протекает ток силой 3 ампера, то на преобразование потребуется 274,4 / 3 = 91,47 часа (91 час 28 мин).
Программу по расчету времени вы сможете скачать внизу.
 
Изготовление банки электролизера (и самых электродов):
Нам понадобится 2 одинаковых банки, желательно стеклянные и желательно с крышкой, которая плотно закрывается! У меня есть подходящие банки по 250 мл каждая от меда или варенья:
pre_1408431629__4.jpg
Делаете в крышке 3 дырки. Одну дырку для электрода делаете чуть больше, потому как крышка железная и нам придется на один из электродов намотать резинку или налить какой-то пластик, чтоб не замкнула.
pre_1408431643__5.jpg
 
Изготовление электродов:
Покупаем в магазине графитовые электроды для сварки (они покрыты тонким слоем меди) и распиливаем пополам:
pre_1408431657__6.jpg
pre_1408431672__7.jpg
 
Дальше начинаем обрабатывать (снимать медь с графита). Лучше всего это сделать при помощи азотной к-ты(HNO3)
Подготавливаем раствор к-ты...
pre_1408431688__8.jpg
Затем медленно опускаем в к-ту наш электрод:
 
pre_1408431711__9.jpg
pre_1408431726__10.jpg
 
Вот так выглядят электроды после обработки:
 
pre_1408431741__11.jpg
 
Затем вставляем электроды в крышку, где мы заранее сделали дырки, по следующей схеме:
 
pre_1408431755__12.jpg
1. Банка
2. Сами электроды (графит)
3. Электроды сверху (покрытие - медь) для того, чтоб потом туда припаять провод
4. Газоотводная трубка (если электролизер герметичен, то требуется газоотводная трубка, для того, чтоб выходил хлор).
5. Герметичный клей! После того, как мы вставляем электроды, заклеиваем (хороший стойкий к темп-ре клей) для того, чтоб у нас была герметичная банка...
6. Резинка, которая одевается на один из электродов (в случае, если у вас пластмассовая крышка, то вам это не понадобится). Если крышка все же железная, то нужно как-то изолировать один из электродов, для того чтоб не произошло замыкания. Лучше всего для этого дела подходит термоусадочная трубка. Её можно купить в магазине электроники.
 
 
Вот фотка моего электролизера! Там хорошо видно клей, видно газоотводную трубку, так же если присмотреться видно графитовые электроды через стеклянную банку, а сверху медное покрытие и на (+) красную резинку, чтоб электроды не замыкали друг с другом!
 
 
 
pre_1408431769__13.jpg
 
 
Герметизируем банку тонкой лентой для водопроводных труб.
pre_1408431783__14.jpg
 
Припаиваем провода к электродам:
 
pre_1408431798__15.jpg
 
 
 
 
 
Наливаем в банки наш обработанный раствор NaCl.
Ставим 2 банки в воду (если они греются). Все подключаем, как было описано выше.
 
pre_1408431815__16.jpg
Включаем блок питания и видим, как с двух электродов выделяется газ.
 
pre_1408431829__17.jpg
 
Вот моя установка. На этой маленькой фотке плохо видны детали, но вы без проблем сможете посмотреть фотку поближе, в папке, где лежат все фотки отсюда (даже больше)
 
pre_1408431855__18.jpg
 
 
 
 
III-Обработка раствора:
 
После того, как прошло определенное время, и вы отключили электролизер, раствор необходимо очистить в несколько стадий.
1. В растворе присутствуют крупные частицы (куски графита и т.д.) их легко удалить, если процедить раствор через фильтр.
После того как вы процедили раствор вам необходимо избавится от промежуточных продуктов электролиза.
А это NaClO/NaClO2
2. Берем наш раствор и кипятим в течение 10 мин при температуре 100°. NaClO/NaClO2 разлагается на NaClO3+NaCl.
 
pre_1408431869__19.jpg
 
Так же важно измерить Ph раствора. Он должен быть около 7-8, т.е. нейтральным. В случае более низкого Ph добавляем гидроксид натрия NaOH для того, чтоб уничтожить все кислоты. Если эту процедуру не сделать, то применение хлоратов станет чрезвычайно опасным!
3. После кипячения обычно выпадает соль, а именно NaCl. Это когда NaClO разлагается, в растворе становится много соли, и она выпадает. Так что мы еще раз процеживаем раствор.
 
У нас в растворе NaClO3+NaCl. Мы переводим хлорат натрия в хлорат калия обменной реакцией, а именно:
Растворяем в отдельном стакане хлорид калия(KCl) Его надо 127 г на каждые 100 г соли изначально(это при выходе 100%)
Я вместо хлорида использовал гидроксид калия(KOH) в расчете, что у меня выход 70%, т.е. мне надо 56 г на каждые 100 г соли изначально!
Гидроксид калия я растворяю в воде, так как у меня в растворе изначально было около 90 г соли. Мне понадобится 44.8 г гидроксида калия
 
pre_1408431882__20.jpg
 
Гидроксид калия растворим в холодной воде 95 грамм на 100 мл, так что на 44 грамма мне понадобится около 50 мл, не считая того, что при растворении он у меня нагревается. Так что может раствориться гораздо больше, чем 44 грамма!
 
 
pre_1408431895__21.jpg
 
затем я охлаждаю раствор гидроксида калия и вливаю его в мой раствор хлората/хлорида натрия!
происходит обменная реакция KOH+NaClO3=KClO3+NaOH
 
Так что раствор у меня щелочной и лучше всего пользоваться хлоридом калия. Тогда не нужно избавляться от щелочи(меньше проблем)
KCl+NaClO3=KClO3+NaCl
До этого момента это была легкая часть. Теперь начинается геморрой!
 
 
IV Обработка/Очистка хлората:
 
После добавления гидроксида калия тут же выпадают кристаллы хлората калия, который мало растворим в воде(7 грамм на 100 мл при нуле градусов):
 
pre_1408431908__22.jpg
 
Но не так все просто! он безумно грязный! и его надо очистить от всяких посторонних солей.
Для начала мы процеживаем кристаллы и сушим их(довольно геморройное занятие, если вы пользуетесь гидроксидом калия, так как он гигроскопичен и кристаллы довольно тяжело высушить, так что лучше купить хлорид калия):
 
pre_1408431921__23.jpg
 
После того, как все высохнет, мы их снова растворяем в воде! Нужно 35 г кристаллов на 100мл воды.
У меня вышло 55 г, а это значит, что я должен их растворить в 155 мл воды (55*100/35=155мл).
 
pre_1408431935__24.jpg
pre_1408431951__25.jpg
После того, как высыпали кристаллы в воду, мы начинаем кипятить до растворения всех кристаллов:
 
pre_1408431965__26.jpg
pre_1408431979__27.jpg
Полностью снимаем с огня и ставим в прохладное место, чтоб раствор охладился до комнатной температуры. И после того как все остынет, вы увидите, что выпали кристаллы похожие на квадратики, мы их снова фильтруем и сушим.
 
pre_1408431993__28.jpg
pre_1408432181__29.jpg
Раствор не выливать! Там еще осталось немного хлората, его я обычно засовываю в холодильник. Выпадают ещё кристаллы бертолетки, но они не совсем чистые, так как раствор был охлажден ещё сильней и вполне могли с хлоратом калия выпасть его различные соли!
 
Я те кристаллы складываю в отдельную банку(после того как набирается приличное количество их приходится ещё 2 раза перекристаллизовать, чтоб получить чистый хлорат (на этой процедуре мы теряем около 3% хлората). При 0°С растворимость хлората 0.7 грамм!
А тот хлорат, который выпал при комнатной температуре, следует высушить и повторить ещё раз всю процедуру (хотя бы один раз!)
Вот и все, теперь у вас есть довольно чистый хлорат калия!!!
 
pre_1408432203__30.jpg
pre_1408432222__31.jpg
 
Удачи!
 

  • 2
С уважением, Серега
      pre_1411148750__av-5.gif

#2 chlorator

chlorator
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 47
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:30
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 04 Ноябрь 2013 - 02:33

Добрый вечер, форумчане!

 

Пробовал для теста пропустить ток через 830 г насыщенного р-ра NaCl полминуты, дык амперметр зашкалил за 20 A при напруге 3,3 V! Такое реально :blink:? Или амперметр грешит? 

 

Анодом и катодом являются графитовые токосъёмники троллейбусные, расстояние промеж электродов - 2 см, БП - компьютерный M-ATX-350W. Электролизером является банка литровая.

 

Может кто знает, каков должен быть ампераж при таких условиях?


  • 0

#3 logach

logach
  • Генерал Армии

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Профессиональный Пиротехник
  • сообщений 1 008
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:50
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 1 баллов предупреждения

Отправлено 04 Ноябрь 2013 - 12:21

Добрый вечер, форумчане!

 

Пробовал для теста пропустить ток через 830 г насыщенного р-ра NaCl полминуты, дык амперметр зашкалил за 20 A при напруге 3,3 V! Такое реально :blink:? Или амперметр грешит? 

 

Анодом и катодом являются графитовые токосъёмники троллейбусные, расстояние промеж электродов - 2 см, БП - компьютерный M-ATX-350W. Электролизером является банка литровая.

 

Может кто знает, каков должен быть ампераж при таких условиях?

реально, а почему нет? Вы электроды подвигайте(увеличьте расстояние между ними) и увидете зависимость по току.


  • 0

#4 chlorator

chlorator
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 47
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:30
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 05 Ноябрь 2013 - 11:24

Придётся искать др. ёмкость для электролиза, т.к. в такой банке нереально раздвинуть электроды. Понижать напругу скорее всего нельзя, т.к. электролиз вообще прекратится ниже какого-то определённого напряжения. Понизить ток разбавлением рассола тоже не решусь - эффективность упадёт.

 

Оставить как есть, только без амперметра - есть риск спалить БП!

 

Буду искать компромисс. Как говорится, кто ищет, тот всегда найдёт!


  • 0

#5 бронетёмкин

бронетёмкин
  • Страшный Прапорщик

  • PipPipPipPipPip
  • Группа: Пиротехник любитель
  • сообщений 191
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:--
  • Регистрация: 02-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 06 Ноябрь 2013 - 13:50

Ну и как баночка, сильно греется? ПО-идеи, литр электролита при таком токе должен закипеть, как следствие повышение t и графит в осадок.


  • 0

#6 chlorator

chlorator
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 47
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:30
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 06 Ноябрь 2013 - 20:17

Ну и как баночка, сильно греется? ПО-идеи, литр электролита при таком токе должен закипеть, как следствие повышение t и графит в осадок.

Пока что никак. Мне надо собрать установку полностью.

Первый раз тестил полминуты,чтобы понять: выдержит ли мой БП Хотя бы 36 часов работы, и какой ток возникнет. Электролизер был без крышки. Мне бы поточнее узнать силу тока, чтоб раздвинуть на такое расстояние электроды, чтоб БП не сдох.

 

Насчёт нагрева - ну и х. с ним. Толчёный лёд в помощь. Планирую проводить эл-лиз при 40 °C.

 

К сожалению, быстро собрать не получится из-за нехватки времени. Буду отписываться по ходу сбора электролизера и самого процесса. 


  • 0

#7 бронетёмкин

бронетёмкин
  • Страшный Прапорщик

  • PipPipPipPipPip
  • Группа: Пиротехник любитель
  • сообщений 191
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:--
  • Регистрация: 02-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 06 Ноябрь 2013 - 20:57

Градусов 60 надо, повысится концентрация (больше раствориться), как следствие, повысится эффективность.


  • 0

#8 chlorator

chlorator
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 47
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:30
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 06 Ноябрь 2013 - 21:57

Эффективность при 60 °C больше по другой причине - при этой температуре создаются более благоприятные условия для появления хлорат-ионов по химическому пути в электролизной ячейке (это способствует повышению выхода по току). Наверно, ты это имел ввиду. А растворимость поваренной соли при температурах от 0 до 100 °C почти одинакова: 

 

t, °C                        0       10        20        30         40          50        60       70       80      90      100

s, г/100 г воды   35.7     35.7    35.9      36.1     36.4      36.8       37.2    37.5    38.1   38.7    39.4

 

Чет мне кажется, при 60 °C графиту придёт кирдык.

 

А то, что при 40 °C будет меньше хлорат-ионов и больше гипохлорит и хлорит-ионов, чем при 60 °C, не беда:

выдержка при 95 - 100 °C 30 мин при pH=6 - 8, и ClO-, ClO2- ионов как не бывало!


  • 0

#9 Darknew

Darknew
  • Подполковник

  • PipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Опытный Пиротехник
  • сообщений 495
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:23
  • Регистрация: 01-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 14 Ноябрь 2013 - 14:00

графит сдохнет, а двуокись нет, платина тоже в негодность придет скорее всего.


  • 0

#10 logach

logach
  • Генерал Армии

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Профессиональный Пиротехник
  • сообщений 1 008
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:50
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 1 баллов предупреждения

Отправлено 14 Ноябрь 2013 - 20:41

Эффективность при 60 °C больше по другой причине - при этой температуре создаются более благоприятные условия для появления хлорат-ионов по химическому пути в электролизной ячейке (это способствует повышению выхода по току). Наверно, ты это имел ввиду. А растворимость поваренной соли при температурах от 0 до 100 °C почти одинакова: 

 

t, °C                        0       10        20        30         40          50        60       70       80      90      100

s, г/100 г воды   35.7     35.7    35.9      36.1     36.4      36.8       37.2    37.5    38.1   38.7    39.4

 

Чет мне кажется, при 60 °C графиту придёт кирдык.

 

А то, что при 40 °C будет меньше хлорат-ионов и больше гипохлорит и хлорит-ионов, чем при 60 °C, не беда:

выдержка при 95 - 100 °C 30 мин при pH=6 - 8, и ClO-, ClO2- ионов как не бывало!

все что надо--один платиновый электрод, зарядное устройство, и две емкости. Наглядно в дополнение к статье Сергея   ток и напряжение, все на приборах видно.  ну и завершающая стадия
 


Сообщение отредактировал logach: 14 Ноябрь 2013 - 20:51

  • 0

#11 chlorator

chlorator
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 47
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:30
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 15 Ноябрь 2013 - 23:55

Пробовал для теста пропустить ток через 830 г насыщенного р-ра NaCl полминуты, дык амперметр зашкалил за 20 A при напруге 3,3 V! Такое реально :blink:? Или амперметр грешит? 

Понял свою ошибку. Я к амперметру шунт не присоединил :p5706: . Буду его искать или делать. Надеюсь, я его не испортил.

Даже в справочнике химика т. 3 посмотрел удельную электропроводность р-ра NaCl (стр. 662), чтобы понять, какая сила тока должна быть хотя бы примерно. Осталость понять, что означает

x*104 = 2135 Ом-1*см-1 для 25 % р-ра NaCl.


  • 0

#12 chlorator

chlorator
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 47
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:30
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 24 Ноябрь 2013 - 02:55

Наконец-то собрал эл-лизер:

http://savepic.ru/4793058.jpg

 

Начало электролиза:

http://savepic.ru/4848357.jpg

 

Спустя 1 час:

http://savepic.ru/4835045.jpg

 

Описание процесса.
Сначала налил в банку 496 г рассола NaCl, а это примерно 400 мл (чёрная черта на банке справа сверху), затем добавил 28,5 г р-ра K2Cr2O7 13 %, чтобы эквивалентное содержание Na2CrO4 соответствовало 10 г/л. И пустил 3.3 V. Пониженное газовыделение не устроило, поэтому пустил 5 V. Расстояние промеж электродов -  примерно 2 см.

Что получилось через 1 час.
БП - как был холодным, так и остался, графит не больно-то осыпался, электролит в районе электродов из оранжевой окраски перешёл в жёлтую (защелочился). Выбор герметика силиконового прозрачного оказался удачным. Хоть эл-лиз проводился 1 час, троллейбусные токосъёмники обнадёживают, графитовые электроды для сварки видимо менее стойкие (сам не пробовал, судя по опыту др. пользователей).

 

Что в электролизе было не так.
1) Трубочка газоотводящая из-под капельницы - не самый удачный вариант, вставлю более широкую. Не хочу быть врагом своего здоровья.
2) На показания амперметра я не больно-то обращал внимание, т.к. я его спалил ранее (шунт не присоединял). Мне амперметр нужен был чисто для того, чтобы определить: было замыкание между крышкой (она железная) и электродами или не было. Когда найду исправный амперметр, и правильно подсоединю амперметр, вставлю на линию предохранитель. Эх, было бы неплохо иметь эталонный мощный резистор на всякий пожарный.

Как исправлю недостатки, продолжу эл-лиз, и на более длительное время.


Сообщение отредактировал chlorator: 24 Ноябрь 2013 - 03:07

  • 0

#13 Darknew

Darknew
  • Подполковник

  • PipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Опытный Пиротехник
  • сообщений 495
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:23
  • Регистрация: 01-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 24 Ноябрь 2013 - 13:54

хромпика очень дофига, катод лучше из нержи, и два анода


  • 0

#14 chlorator

chlorator
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 47
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:30
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 24 Ноябрь 2013 - 15:11

хромпика очень дофига, катод лучше из нержи, и два анода

Насчёт хромпика: в Якименко (М.: 1984. Электрохимический синтез неорганических соединений, стр. 45) указано, что выход хлората по току сильно возрастает при добавлении хроматов, но и анод быстрее будет изнашиваться.

Насчёт катода: пока не попалось что-то доступное из нержавейки в форме пластины (в идеале), а посему юзаю и катод из графита.

 

Мне кажется, не так уж и много.

А почему по-твоему это много? Ты какое его кол-во добавлял сам и к какому кол-ву насыщенного рассола?

По-моему, у тебя были аноды из сварочных графитовых электродов.


  • 0

#15 Darknew

Darknew
  • Подполковник

  • PipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Опытный Пиротехник
  • сообщений 495
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:23
  • Регистрация: 01-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 25 Ноябрь 2013 - 13:49

я его вающе не сыпал, но чаще добавляют 2гр на литр а не 10, аноды были из сварочных электродов, редкое Г если чесна,


  • 0

#16 chlorator

chlorator
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 47
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:30
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 25 Ноябрь 2013 - 15:13

я его вающе не сыпал, но чаще добавляют 2гр на литр а не 10, аноды были из сварочных электродов, редкое Г если чесна,

Единственный + таких Г электродов, так то, что можно припаять провод, они же изначально медью покрыты. На этом и заканчиваются преимущества сварочных электродов перед троллейбусными...

 

Похоже, у тебя не ездеют троллейбусы...


  • 0

#17 Darknew

Darknew
  • Подполковник

  • PipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Опытный Пиротехник
  • сообщений 495
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:23
  • Регистрация: 01-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 25 Ноябрь 2013 - 16:43

ездют, даже пара электродов есть, тока во тварил я на токе в 30 А последний раз, там троллейбусными оч не удобно, и кстати я на двуокись свинца перехожу


  • 0

#18 chlorator

chlorator
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 47
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:30
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 25 Ноябрь 2013 - 23:30

PbO2? Что-ж, бог твой-же опыт тебе в помощь. Сам недавно "нашёл" свинцовый сахар квалификации ХЧ. Через гидроокись переведу в нитрат потом по необходимости. А сначала продолжу прерванный эл-лиз. Амперметр сегодня приобрёл :) .


  • 0

#19 chlorator

chlorator
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 47
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:30
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 26 Ноябрь 2013 - 14:04

Лёгким движением дрелью газоотводная трубочка превращается...

 

http://pirotehnika-ruhelp.com/uploads/imgs/thumb_pre_1385449259__sdc10031.jpg

 

... в более широкую. Газы выходят теперь туда, куда надо:

 

http://pirotehnika-ruhelp.com/uploads/imgs/pre_1385449790__sdc10038.jpg

 

На фото видно пузырь посередине р-ра. Планирую воду в гидрозатворе поменять на р-р какого-нибудь "антихлора". Как-то: тиосульфат натрия, сульфит натрия или др. подобная соль.


Сообщение отредактировал chlorator: 26 Ноябрь 2013 - 14:13

  • 0

#20 chlorator

chlorator
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 47
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:30
  • Регистрация: 03-Ноябрь 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 26 Ноябрь 2013 - 23:06

Наконец-то расставил все точки над i. Проверил работу амперметра эталонным сопротивлением (2,2 Ома 10 Вт 4 шт параллельно).

 

Должно было получиться примерно так:

 

R=2,2/4=0,55 Ома, U=5 В, => I=5/0,55=9 А.

Амперметр показал 8 А, что похоже на правду. Оставшийся 1 А, видимо, "в проводах застрял".

 

Теоретически через 496 г рассола надо пропустить (до содержания NaCl 100 г/л) 250 ампер-часов.

И что же получается? При силе тока 2,5 А для какой-то баночки надо ждать 100 ч :blink: (250/2,5=100)?

 

А у меня прошло 9 часов. Терпения не хватит. Надо что-то переделывать.


  • 0





Темы с аналогичным тегами Хлорат калия, Электролиз, KClO3

Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных