Перейти к содержимому


Фотография
- - - - -

Получение ПХА(перхлората аммония)


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 67

#1 Kirill

Kirill
  • Страшный Лейтенант

  • PipPipPipPipPipPip
  • Группа: Опытный Пиротехник
  • сообщений 323
    • Любимый состав:Флеш
    • Пол:Мужской
    • Возраст:20
  • Регистрация: 01-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 05 November 2013 - 14:03

Этот способ получения Перхлората аммония для тех у кого есть достаточное количество ПХН(перхлората натрия), выход в районе 60%. Так же можно получить немного ПХК

1) Берём  3 весовые  части ПХН и 2 весовые части аммиачной селитры и насыпаем это дела в стойкую ёмкость, у меня эмалированная кастрюля 

thumb_pre_1383634024__dsc00144.jpg

 

2) Заливаем чистой водой, желательно дистиллированной , у меня не было, поэтому залил питьевой водой которая продаётся в 5-литровых бутылях.

thumb_pre_1383634036__dsc00145.jpg

3) Греем это дело до полного растворения ПХН и аммиачной селитры. Потом остужаем до 0-5 градусов, ПХА выпадает в осадок.(банка 3 л)

thumb_pre_1383634067__dsc00167.jpg

4)Проводим 3-4 перекристаллизации, каждый раз охлаждаем до 0-5 градусов.

Потом промываем ацетоном(он очень хорошо смывает остатки солей натрия с поверхности кристаллов) и сушим. В результате получаем вот такое

thumb_pre_1383632232__dsc00131.jpg

 

В слитый рассол можно добавить раствор хлорида калия, тогда получим ещё добавкой немного ПХК

P.S. У меня было исходно 3 кг ПХН(довольно сырой , купленный в русхиме) и 2 кг аммиачной селитры в виде удобрения, получил 1.5 кг чистого ПХА.

Коробочка с ПХА по забывчивости простояла месяц не закрытая и не отсырела.

 


  • 1

#2 Mr.CURIUM

Mr.CURIUM
  • Страшный Прапорщик

  • PipPipPipPipPip
  • Группа: Пиротехник
  • сообщений 191
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:19
  • Регистрация: 01-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 05 November 2013 - 16:19

 

3) Греем это дело до полного растворения ПХН и аммиачной селитры. Потом остужаем до 0-5 градусов, ПХА выпадает в осадок.(банка 3 л)

 

тут вопше не понятно откуда ПХА взялся прям магия :101:

может нужно уточнить   "после растворения  раствори смешиваюца"


  • 0

#3 djsanya123

djsanya123
  • Генералиссимус

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Хранители огня
  • сообщений 3663
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:28
  • Регистрация: 01-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 05 November 2013 - 19:26

Дак Кирил писал что соли засыпаются в кастрюлю и заливаются водой и естественно смешиваются. Но странно почиму ПХА открытый не отсырел, он водичку тоже тянет, ЗЫ может Кирил в пустыне живет. :D


  • 0

"видишьсуслика? — нет! — и я не вижу. аонесть." 306861220.jpg?1437165529
И он злой!!!


#4 Nitro

Nitro
  • Страшный Лейтенант

  • PipPipPipPipPipPip
  • Группа: Профессиональный Пиротехник
  • сообщений 327
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:34
  • Регистрация: 03-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 05 November 2013 - 20:23

Почти не тянет. Тот ПХА, что я отправляю, увлажнен умышленно с целью безопасности при перевозке. А вот слеживаться "в камень" он любит.


  • 0

#5 Kirill

Kirill
  • Страшный Лейтенант

  • PipPipPipPipPipPip
  • Группа: Опытный Пиротехник
  • сообщений 323
    • Любимый состав:Флеш
    • Пол:Мужской
    • Возраст:20
  • Регистрация: 01-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 05 November 2013 - 21:26

Это да, размолотый очень шустро в комки стал.


  • 0

#6 бронетёмкин

бронетёмкин
  • Страшный Прапорщик

  • PipPipPipPipPip
  • Группа: Пиротехник любитель
  • сообщений 191
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:--
  • Регистрация: 02-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 06 November 2013 - 13:39

А натриевая силитра не мешает при выкристализации ПХА?


  • 0

#7 Borstch

Borstch
  • Младший Лейтенант

  • PipPipPipPipPip
  • Группа: Пиротехник
  • сообщений 205
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:24
  • Регистрация: 06-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 26 November 2013 - 12:50

Класс! Как проверял чистоту получившегося продукта? Я подразумеваю, пробовал ли в составах синего или стробов?


  • 0

#8 Kirill

Kirill
  • Страшный Лейтенант

  • PipPipPipPipPipPip
  • Группа: Опытный Пиротехник
  • сообщений 323
    • Любимый состав:Флеш
    • Пол:Мужской
    • Возраст:20
  • Регистрация: 01-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 26 November 2013 - 13:02

Класс! Как проверял чистоту получившегося продукта? Я подразумеваю, пробовал ли в составах синего или стробов?

Пробовал, и зелёный строб делал и синий пробовал, всё хорошо работает.


  • 0

#9 logach

logach
  • Генерал Армии

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Профессиональный Пиротехник
  • сообщений 1064
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:50
  • Регистрация: 03-November 13
  • 1 баллов предупреждения

Отправлено 06 December 2013 - 22:24

назрел вопрос: как можно очистить ПХА  от хлората?


  • 0

#10 djsanya123

djsanya123
  • Генералиссимус

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Хранители огня
  • сообщений 3663
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:28
  • Регистрация: 01-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 06 December 2013 - 23:35

logach, нужно очищать ПХН от хлората, с ПХА образовавшийся хлорат аммония как по мне не удалить т.к. растворимость хорошая. Я на старом форуме гдето кидал файл чем можно очистить ПХН от ХН.

Если сделал уже обменку и там есть хлорат то лучше переведи ПХА назад в Перхлорат калия. Хлорат аммония злая штука.


Сообщение отредактировал djsanya123: 06 December 2013 - 23:37

  • 0

"видишьсуслика? — нет! — и я не вижу. аонесть." 306861220.jpg?1437165529
И он злой!!!


#11 logach

logach
  • Генерал Армии

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Профессиональный Пиротехник
  • сообщений 1064
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:50
  • Регистрация: 03-November 13
  • 1 баллов предупреждения

Отправлено 07 December 2013 - 00:10

logach, нужно очищать ПХН от хлората, с ПХА образовавшийся хлорат аммония как по мне не удалить т.к. растворимость хорошая. Я на старом форуме гдето кидал файл чем можно очистить ПХН от ХН.

Если сделал уже обменку и там есть хлорат то лучше переведи ПХА назад в Перхлорат калия. Хлорат аммония злая штука.

это не выход, я сам пока не нашел, но может есть какой-то реагент, который реагирует с хлоратом , связывая его или нейтрализует, не может быть такого.  Дело в том что у меня стояло 3 литра ПХН после электролиза, мало того что я его от туда не выделил, я даже потом вспомнил ,что и не кипятил раствор. Дык вот, залил туды  НА и выделил кристаллы ПХА, а теперь вот думаю какой я мудак :D   буду делать вторую перекристаллизацию , они такие хорошенькие, да и растворчик с натриевой селитрой с примесями попробую выделить. Насчет ПХА, да не страшней он НА.


Сообщение отредактировал logach: 07 December 2013 - 00:15

  • 0

#12 Kolopolk

Kolopolk
  • Генерал Армии

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Профессиональный Пиротехник
  • сообщений 1013
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:89
  • Регистрация: 04-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 07 December 2013 - 00:30

Хлорат аммония страшней. Особенно в смесях с органикой.Сам не пробовал, но умные люди пишут, что жопа полная.


  • 0

#13 logach

logach
  • Генерал Армии

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Профессиональный Пиротехник
  • сообщений 1064
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:50
  • Регистрация: 03-November 13
  • 1 баллов предупреждения

Отправлено 07 December 2013 - 00:33

Хлорат аммония страшней. Особенно в смесях с органикой.Сам не пробовал, но умные люди пишут, что жопа полная.

Ну Блинова я почитал, применение я ему найду,  переведу ПХК если на то пошло, но все таки как можно очистить?


  • 0

#14 djsanya123

djsanya123
  • Генералиссимус

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Хранители огня
  • сообщений 3663
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:28
  • Регистрация: 01-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 07 December 2013 - 00:49

Вот этот файл. Я выганял хлорат сульфитом натрия.

Прикрепленные файлы


  • 0

"видишьсуслика? — нет! — и я не вижу. аонесть." 306861220.jpg?1437165529
И он злой!!!


#15 logach

logach
  • Генерал Армии

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Профессиональный Пиротехник
  • сообщений 1064
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:50
  • Регистрация: 03-November 13
  • 1 баллов предупреждения

Отправлено 07 December 2013 - 01:10

Вот этот файл. Я выганял хлорат сульфитом натрия.

а в кратце можешь объяснить?


  • 0

#16 djsanya123

djsanya123
  • Генералиссимус

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Хранители огня
  • сообщений 3663
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:28
  • Регистрация: 01-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 07 December 2013 - 01:27

Вобщем после кипячения электролита, в него доливаем раствор, я брал 20%, сульфита натрия. Делать это нужно в проветриваевом помещении а еще лучше на откратом воздухе. В случае если в электролите есть хлорат, то он вернее его ион ClO3 окисляет сульфит до сульфата натрия и с раствора идут пузыри хлора. Както так, вобщем добавляем раствор до прекращения выделения хлора. Точно как нужно делать я не знаю но делал так. При этом сульфит натрия никак не влияет на перхлорат.


Сообщение отредактировал djsanya123: 07 December 2013 - 01:28

  • 0

"видишьсуслика? — нет! — и я не вижу. аонесть." 306861220.jpg?1437165529
И он злой!!!


#17 Кметь

Кметь
  • Страшный Лейтенант

  • PipPipPipPipPipPip
  • Группа: Опытный Пиротехник
  • сообщений 339
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:32
  • Регистрация: 02-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 07 December 2013 - 01:53

Эххх после очередного переезда не могу найти тетрадки с записями. Если не лень то интересующиеся могут поискать  на ракетомодельном где я выкладывал данные по тому сколько насасывает воды ПХА. В принципе хорошо отмытый и просушенный ПХА почти не тянет воды и его можно спокойно хранить в закрытой таре.

Сань я когда перхлорат натрия варил для ПХА то остатки хлората убивал солянкой, но делать это надо исключительно на открытом воздухе бо вонь стоит жуткая да и яд это.

ЗЫ: нитрат натрия совершенно не мешает высаживать ПХА,  например именно так его и делаю. ПХН + НА= ПХА + НН оба продукта полезны- безотходное производство однако:) Остатки перхлората высаживаю нитратом калия с целью отбить ПХК. ПХА промываю всего 1 раз водой и 1 раз ациком- вполне достаточно, да и у ПХА выхлоп больше


  • 0

#18 logach

logach
  • Генерал Армии

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Профессиональный Пиротехник
  • сообщений 1064
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:50
  • Регистрация: 03-November 13
  • 1 баллов предупреждения

Отправлено 07 December 2013 - 01:59

Эххх после очередного переезда не могу найти тетрадки с записями. Если не лень то интересующиеся могут поискать  на ракетомодельном где я выкладывал данные по тому сколько насасывает воды ПХА. В принципе хорошо отмытый и просушенный ПХА почти не тянет воды и его можно спокойно хранить в закрытой таре.

Сань я когда перхлорат натрия варил для ПХА то остатки хлората убивал солянкой, но делать это надо исключительно на открытом воздухе бо вонь стоит жуткая да и яд это.

ЗЫ: нитрат натрия совершенно не мешает высаживать ПХА,  например именно так его и делаю. ПХН + НА= ПХА + НН оба продукта полезны- безотходное производство однако :) Остатки перхлората высаживаю нитратом калия с целью отбить ПХК. ПХА промываю всего 1 раз водой и 1 раз ациком- вполне достаточно, да и у ПХА выхлоп больше

Привет! :20:  Так, а про солянку подробней , убивал уже  в ПХА?


  • 0

#19 logach

logach
  • Генерал Армии

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Профессиональный Пиротехник
  • сообщений 1064
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:50
  • Регистрация: 03-November 13
  • 1 баллов предупреждения

Отправлено 08 December 2013 - 03:18

Короче сделал пробу с железным купоросом, да действительно выпадает коричневый осадок и после этого раствор ПХА перестал пахнуть аммиаком или еще чем. На вскидку по соотношению объемов реакции ПХК С Купаросом, хлората процентов 5


Сообщение отредактировал logach: 08 December 2013 - 03:22

  • 0

#20 Nitro

Nitro
  • Страшный Лейтенант

  • PipPipPipPipPipPip
  • Группа: Профессиональный Пиротехник
  • сообщений 327
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:34
  • Регистрация: 03-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 08 December 2013 - 03:41

5% - многовато. нехорошая цифра: и с сахаром не загорится т.к. мало и опасность представляет т.к. 3-4%ХА - много. В теории, можно любой сильной кислотой высадить остаток от хлорноватой из её солей. Думаю, серка и азотная тоже сойдут для очистки раствора от следов хлоратов.

Если будешь кислотой вытравливать - смотри на рН. Должен быть не ниже 5,4 (ПХА дает рН 5.4 - 5.6).


  • 0




Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных