Перейти к содержимому


Фотография
- - - - -

Порошки и лаки НЦ


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 8

#1 tmc

tmc
  • Полковник

  • PipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Пиротехник любитель
  • сообщений 612
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:40
  • Регистрация: 26-January 16
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 17 June 2018 - 19:25

Получение порошков целлулоида, коллоксилина (из крупного порошка и ваты), лака НЦ218
 
Сразу необходимо сказать спасибо тов. Kolopolk за отсылку к методу замены растворителя, djsanya123 за идею использования блендера, Ogonek за наводки по осаживанию лака НЦ218.
 
Метод замены растворителя заключается в приливании к исходному раствору вещества, еще одного растворителя, который не растворяет вещество, но растворяет исходный растворитель. В результате вещество выпадает в осадок. В зависимости от технологии приливания, выпавшее вещество может представлять собой пленки, вату, или порошок.
 
В ходе экспериментов получены общие данные о лаках и растворителях:
 
Бытовая магазинная концентрация ацетона прибл. 70% (остальное менее летучая маслянистая органика, воняющая при горении сгоревшим газом/парафином). Для НЦ лака на основе магазинного ацетона, концентрацией более 20%, могут быть проблемы - не растворяется и выпадает муть - надо перегонять ацетон, благо он элементарно гонится, даже из 10% водных растворов за один раз, до кондиций заметно лучше чем магазинный.
 
Растворы целлулоида (красный от Магу) в магазинном ацетоне (в чистом получается жиже и быстрее):
1 к 9 (10%) - как сливки
1 к 3 (25%) - сгущенка, плюхается в сосуде если сильно потрясти
1 к 2 (33%) - загустевающий мед, вяло перетекает
2 к 3 (40%) - чуть жиже мягкой жевачки, медленно но текуча, почти не липнет к рукам
 
Далее весьма приблизительно:
По вязкости:
- 10% в ЭА по вязкости как 25% в ацетоне
- растворитель "Марка Б" и ЭА+ИПС(1:2) ближе к ЭА
- ацетон+ИПС(1:2), "Марка Б"+Этанол(1:2), 646, 647 - нечто среднее между ацетоном и ЭА
- с этанолом получается немного жиже чем с ИПС
В общем в ацике жидко а в ЭА густо, добавление спирта к ацику чуть загущает, а к ЭА разжижает, 646, 647 - нечто среднее.
Вязкость сильно зависит от сорта НЦ, например порошок коллоксилина от Магу дает гораздо менее вязкие растворы чем целлулоид (40% как 15% целлулоида), а БДП говорят и 3% может превратить в густой кисель.
 
По скорости растворения:
- в ацике растворяется быстрее всего (10% при комнатной температуре меньше суток, если иногда потрясывать)
- в ацик+ИПС(1:2) медленее
- в ЭА, Марка Б, 646, 647, грубо, в 2 раза медленнее
- в ЭА+ИПС(1:2) еще в 2 раза медленнее (40% в чистом ацике за два дня легко, а ЭА+ИПС >15% тяжело либо вообще никак)
В общем в ацике быстро в ЭА медленно, добавление спирта в любом случае замедляет. Для ускорения растворения можно нагревать в кастрюле с горячей водой (если крышка банки с лаком нормальная), и периодически трясти, это кардинально ускоряет процесс.
 
По вони:
- наиболее злобные - 646, 647, корень злобы в том что воняют долго и тяжелым бензином/керасином.
- более приемлемый вариант - ЭА, Марка Б, Ацик, причем ацик т.к. сильно летучь то быстро проходит, а вонь ЭА кажется более насыщенной.
- хороший вариант - смеси со спиртом, при пропорциях 1:3-5 по сравнению с 646-647 - небо и земля
Если нет ацика юзайте растворитель "Марка Б", это практически ЭА, и создается ощущение что даже немного лучше.
 
Добавление спирта к основному растворителю весьма эффективно, это может разжижать лак (см. выше), уменьшать стоимость, и однозначно снижает запах. При этом 96% этанол имеет лучшие характеристики по сравнению со 100% ИПС, этанол можно вводить в количествах до 1000% от основного растворителя, а ИПС до 500%, хотя тут многое зависит от основного растворителя, сорта НЦ и концентрации, при этом этанол дает меньшую вязкость, в любом случае добавление спирта снижает скорость растворения и максимально возможную концентрацию.
 
 
1. Целлулоид
==============================
 
Первое что приходит на ум - в лак на ацетоне налить воду и размешать - получается оно, и ведет себя оно точно как оно - липнет, воняет, расслаивается. Также были проведены эксперименты по прикапыванию лака в воду, и наоборот, из пипетки - получилась чешуя, как капать расплавленным парафином со свечи на стол, только тоньше.
 
Далее было решено почитать мануалы. В собрании сочинений вождя была найдена методика измельчения БДП, а именно сделать густой лак и усердно месить его руками, почуть добавляя воды, когда совсем распадется в песок, быстро поместить это дело в кастрюлю с водой, и перемешать миксером. Было сделано 200г 40% лака, на замес добавлялось по 1г воды пульверизатором, и месилось 1.5мин, на 10 замесе масса распалась, была помещена в кастрюлю с водой и перемешана миксером. В результате был получен следующий фракционный состав "порошка":
5-0.4мм - 90%
<0.4мм - 10%
* это было повторено дважды, с уменьшением подлива воды и увеличением времени замеса, однако лучших результатов достичь не удалось. Сделан вывод что целлулоид это не БДП!
 
Вода, когда она спокойно начинает контактировать с лаком, вымывает ацетон из границы контакта, и на границе образуется пленка НЦ, которая препятствует дальнейшему проникновению воды. При встряхивании пленка рвется и вода проникает глубже, образуются крупные гранулы. Если встряхивание недостаточно, то вскоре ацетон содержащийся внутри гранул, растворяет границу, и гранулы слипаются.
 
Отсюда выводы:
- Воду добавлять почуть, и хорошо трясти, чтобы она плавно входила в лак и не образовывала жестких пленок
- Слипание предотвращается избытком воды на границе относительно растворителя внутри гранул
 
1.1 Базовый вариант
Берем ПЭТ баночку 0.5л, какраз такую какими торгует Магу, наливаем 100г 10% лака в ацетоне, подливаем воду по 10мл, и максимально сильно трясем (10-15сек), так 20 раз. Получаем следующий фракционный состав порошка:
0.6-0.2мм - 60%
<0.2мм - 40%
Образование хлопьев идет сразу же после первой тряски, хлопья на вид крупные и слипшиеся, на стенки баночки налипало, но не так чтобы совсем много, в стекле почти не налипает, после 20 раз р-р стал почти бесцветным и смешивание прекратил.
Для ацика воды в 2 раза больше чем лака в принципе достаточно, после этого лак уже не слипается, но всеравно можно рекомендовать после этого еще разок долить к смеси 50% воды и потрясти, немного отстоять чтобы порошок осел и слить воду. В принципе воняет мало и в основном камфорой при сушке.
 
1.2 Тоже самое что и базовый, но 20% р-р в ацетоне
1-0.6мм - 5%
0.6-0.2мм - 60%
<0.2мм - 35%
* концентрация лака естественно тоже влияет
 
1.3 10% р-р, но воду всю сразу - 200мл и тряс 3мин
4-0.6мм - 25%
0.6-0.2мм - 35%
<0.2мм - 40%
Пока тряс вроде хлопья, но как вывалил то за 30сек слежались и слиплись в губку, не до конца слиплись, разорвал на сантиметровые катыши.
Установлено, если разделить подлив хотябы раза на 3, такого нет.
Сухие комки шелухи дополнительно растирал на сите и пальцами, гребля та еще.
В результате в 1.5 раза меньше насыпная плотность, много удлиненных чешуек и "волосков", дополнительные усилия на измельчение шелухи.
Капитан говорит теория подтверждается, всю воду сразу бухать нельзя.
 
1.4 10% р-р в ЭА
Растворимость ЭА в воде гораздо хуже ацетона - начало хлопьеобразования только после 12 тряски, надо докуя воды (ориентировочно 15к1) и постоянно трясти, и все равно немного слипается. Трясти час двухлитровой банкой из-за 10 гр. порошка предположительно не рационально. Короче не вариант. Если осаживать не водой а спиртом, то не лучше, т.к. НЦ растворяется в эфир-спиртовых смесях.
 
1.5 10% р-р в 646, осаживание водой по 10мл 20раз, тряс по 20сек:
2-0.6мм - 67%
0.6-0.2мм - 30%
<0.2мм - 3%
Вонюч, и вонь его упорна!
Жутко электризуется!
Мелкие сита при последующей пробивке покрываются легкой пленкой (остатки после высыхания 646?)
 
1.6 10% р-р в ацетоне (базовый вариант), но осадка водой с 5% ПАВ (стир. порошок), подливал по 10мл и тряс по 10-15сек, 20 раз
0.4-0.2мм - 18%
<0.2мм - 82%
* Не воняет камфорой, а альпийской свежестью или что там у вас, не электризуется - спокойно ссыпается с газеты без пыли и остатков на ней, но пламя насыщенно желтое и остается в 2 раза больше шлака, по скорости горения и копоти приблизительно одинаково, для устранения хорошенько промывать. Промывал горячей водой (>30раз по объему) залил, хорошо размешал, дал осесть порошку пару мин, аккуратно слил, и по новой, так до прекращения пенообразования 5-7раз. В результате шлака одинаково, желтизна лишь чуть больше, электризуется слабо.
 
1.7 Тоже самое но с 1.5% ПАВ
0.6-0.4мм - 2%
0.4-0.2мм - 28%
<0.2мм - 70%
* легче отмывается от ПАВ
 
1.8 10% р-р в 646, осаживал калошей с 5% ПАВ, подливал по 15мл, тряс по 20сек, 15 раз
* Ни стирпорошок ни Fairy в калоше не растворяются - подливал Fairy чистым первый раз, после окончания если чуть полежит то слипается, поэтому в конце болтанул в воде, при отмывке от ПАВ не тонет а плавает сверху, ага.
Разницы результирующих фракций при осаживании калошей с ПАВ и без - нет (используемый ПАВ не растворился в калоше), фракции не особо мелкие.
Осаживание этого же лака (см. п. 1.5), но водой +5% стирпорошок, по 10мл 20раз, тряс по 20сек:
1.5-0.6мм - 11%
0.6-0.2мм - 78%
<0.2мм - 11%
 
1.9 20% в ацетоне, + 5% ПАВ, по 10мл, тряс по 20сек 20 раз
(см. п. 1.6)
0.4-0.2мм - 20%
<0.2мм - 80%
* практически тоже что и 10%
 
1.10 30% в ацетоне, + 5% ПАВ, по 7мл, тряс по 20сек 30 раз
1-0.4мм - 24%
0.4-0.2мм - 56%
<0.2мм - 20%
* лак густой первые порции воды растрясываются плохо
 
1.11 20% + 5% ПАВ в блендере
Блендер предварительно ополоснул водой+ПАВ (5% стирпорошка), вместо крышки пакет с запасом для вылаза пены, герметично хорошо! его скотчем к стакану, 300г 20% лака залил, включил блендер, лак не летает по всему объему, и за 1.5 мин добавил 600гр. воды тонкой струйкой. Блендер не загадился, совсем чуть налипло на ножи и на пластмассовое дно, но легко счистилось отверткой, силиконовая прокладка 3 дня пованивала ациком (если кто собирается утащить блендер у жены/мамки).
0.2-0.14мм - 5%
<0.14мм - 95%
 
1.12 10% р-р в смеси ЭА с ИПС (1:2) (чтобы лучше расходилось в воде) (растворялось 3 дня), осаживание водой без ПАВ по 10мл 30раз, тряс по 25сек
* в конце для предотвращения слипания сильно тряс и пока носится муть вылил в 3л воды.
1-0.6мм - 6%
0.6-0.2мм - 25%
<0.2мм - 69%
* теоретически, стараться доводить лак спиртом до граничной концентрации когда начинает выпадать порошок.
 
1.13 15% (больше уже очень густой) в ЭА:ИПС (1:2) + 5% ПАВ, по 10мл, тряс по 20сек, в конце быстро в воду
* При приготовлении лака на третий день положил в кастрюлю с горячей водой, на весь день, периодически потрясывал, тогда растворился.
Первые 2 тряски плюхалось как лак, на третью видно что вода вошла, начало плюхаться легче и образовалась пыль.
Только тут до Остапа дошло какой он тормоз - зачем много вливов и трясений, если можно дождаться только полного хлопьеобразования, а тогда чтобы не слиплось быстро вывалить в большой объем воды. Короче подлил еще 2 раза, сильно растряс и быстро в кастрюлю.
0.2-0.14мм - 4%
0.14-0.1мм - 12%
<0.1 - 84%
* Большой плюс метода - практически не вонючь, за счет снижения концентрации, а также немного трясок. Объем воды в которую выливается лак для ЭА ориентировочно не менее 15 раз больше лака, для ацика - 3 раза. После того как вода "вошла", т.е. при тряске начало "жидко шуршать", надо еше влив, иначе слипнется при выливании, а если больше то укрупнится фракция.
 
1.14 15% в "Марка Б":Этанол (1:2) + 5% ПАВ, по 10мл, 4раза, тряс по 20сек, в конце быстро в воду
0.2-0.1мм - 2%
<0.1 - 98%
 
1.15 15% в 646 + 5% ПАВ, по 5мл, 3раза, тряс по 30сек, быстро в воду
* более вонюч, маслянистая жижа сверху, промывал бензином и спиртом, после этого не электризуется
0.6-0.2мм - 25%
<0.2мм - 75%
* Однако на выходе почти чистый коллоксилин, очевидно 646 утягивает камфору (какойто его компонент держит камфору но НЦ выпадает?), быстрее горит, не коптит, минимум шлака, очень похоже на чистый коллоксилин, выход при ацике 90% а тут 60, вероятно требует стабилизации.
 
1.16 15% в 647 + 5% ПАВ, по 5мл, 4раза, тряс по 30сек, быстро в воду
* похож на 646, т.е. вонь и масляная жижа сверху
2-0.6мм - 24%
0.6-0.2мм - 67%
<0.2мм - 9%
 
1.17 20% в ацетоне + 5% ПАВ, по 5мл, 6раз, тряс по 20сек, быстро в воду
0.4-0.2мм - 50%
<0.2мм - 50%
 
1.18 15% (больше уже густоват) в Ацетон:ИПС (1:2) + 5% ПАВ, по 5мл, 6раз, тряс по 20сек, быстро в воду
0.2-0.1мм - 2%
<0.1 - 98%
 
1.19 20% в Ацетон:Этанол (1:2) + 5% ПАВ, по 5мл, 5раз, тряс по 20сек, быстро в воду
0.2-0.1мм - 9%
<0.1 - 91%
 
1.20 15% в перегнанном из 90% воды Ацетон:Этанол (1:2) без ПАВ, по 1.5мл, 6 раз, тряс по 30сек, быстро в воду
* распад (вход воды) на 5 тряске, склизкие но не слипшиеся комки плавающие сверху
<0.1 - 100%
* С покупным ациком и 7 трясок тоже <0.1 100%, но на пределе, видно что фракция чуть крупнее.
 
Итого:
ПАВ дает лучше мелкость (но это компенсируется уменьшением подлива) и не слипаемость, что очень удобно при работе, но дополнительный заморок на отмыв. Для нормального просеивания через сита - ПАВ, или небольшое увлажнение водой (10%) - просто находка! При выливе в ПАВ (т.е. при выливе растрясенного лака в кастрюлю с водой содержащей ПАВ) есть вероятность что хрен потом отмоешь, поэтому выливать лучше в чистую воду. Кашу перед сушкой отжимать через ткань, так ессно гораздо быстрее сохнет. При окончательном выливе в кастюлю с водой желательно незамедлительно перемешивать миксером. Мелкая фракция может слипаться в весьма твердые куски при сушке, поэтому желательно их разминать в процессе сушки, когда уже подсохли, но еще не схватились.
 
 
2. Коллоксилин
==============================
 
2.1 Порошок
 
Исходный порошок от Магу (порошок "спирто-ацетоно-растворимый") увлажнен 30% ИПС, 30% сухого проходит через сито 0.2, остальное плотные куски до 5мм. Такое дело конечно необходимо дополнительно измельчить, однако делать это чисто механически с сухим порошком опасно, поэтому применен следующий метод:
 
К 550г исходного порошка добавляется 450г воды, а также для стабилизации раствор 5.8г ДФА в 20г спирта, это 1.5% ДФА, чего вполне достаточно. Далее эта каша перемалывается в блендере 5-7 мин. (до молока - еле различимые микрокрупинки), данные пропорции достаточно оптимальны т.к. жидко и хорошо размалывается, но при сушке нет лишней лужи воды. Сушим до состояния когда комки крошатся пальцами и рассыпаются, но не до конца в пыль, а на кусочки, видно что влага в них еще немного есть, не пылит, не горит, это 30-35% воды (сушка слоем 5-7мм при комнатной т-ре в течение суток, если на хорошем сквозняке (под вытяжкой) то раза в 2 быстрее).
После пробивки полусухой массы через сито 1.4мм литр порошка с утряской весит 460г. (т.е. +10% объема отн. исх. порошка).
Вообще получившийся порошок 100% проходит через сито 0.2, но тяжко ибо налипает и забивает мелкие сита, видно что впритык, через более мелкие весь не пройдет. Для облегчения пробивания надо досушивать до содержания воды 10%.
 
Для хранения оптимально 30-35% воды, хранится в максимально прохладном и темном месте. Время хранения зависит от качества исходного порошка, температуры и освещенности, при благоприятных условиях может храниться несколько лет. В процессе хранения приобретает желтоватый, светло-коричневый и зеленый оттенки, это нормально и свидетельствует о неизбежном разложении стабилизатора (ДФА), однако если цвет изменился на черно-коричневый, а также пропал эфирный запах, то это свидетельствует о протухании.
 
Контролировать кондиции порошка также можно по остаточному содержанию ДФА, это можно делать при помощи нитратной пробы:
В прозрачном одноразовом ПП стаканчике, пол чайной ложки порошка хорошо смешиваем с 30мл автомобильного электролита (36% серная к-та), присыпаем пол ложки НК, хорошо перемешиваем, ставим постоять 10мин, наблюдаем синий цвет, это и говорит о наличии ДФА.
 
2.2 Вата
 
Коллоксилин ПСВ (НЦ вата) увлажняется 20% ИПС, и изначально покупная в принципе уже прилично измельчена, но волокна есть и комкуется.
Для дальнейшего измельчения также используем блендер: 250г ваты + 700г воды, иначе блендер не запустишь, так и то с пинками. После 4 мин помола надо отстоять и слить лишнюю воду, после еще 2 мин все еще видны очень мелкие ворсинки, давать еще 6 мин, в результате получается 12 мин. Несмотря на то что НЦ в 2 раза меньше по весу, и в 2 раза больше мололось, в тонком слое жидкости видно остаточное ватное поведение, при выливании на противень есть мягкие комочки. В результате порошок 100% проходит через 0.2, при пробивке скатываются катышки, но они рассыпаются, порошок более пушистый чем в первом варианте. Стабилизация и хранение аналогичны.
 
Таким образом, вата измельчается тяжелее, но у нее более высокие клеящие способности при использовании в качестве связки. Пробивка сухих порошков НЦ через сита весьма геморойна, т.к. они электризуются, налипают, и забивают сита. Однако, проблема имеет элементарное решение - перед пробивкой порошок необходимо увлажнить до 10% содержания воды, после чего пробивать не рукой, а малярной кисточкой достаточной ширины, при этом процесс становится сопоставимым с пробивкой других компонентов.
 
2.3 Осаживание порошка и ваты из лака (см. осаживание целлулоида)
 
2.3.1 Порошок концентрацией 10-30% в Ацик(ЭА):ИПС 1:5, подлив по 10% и тряска по 15сек - слипается
 
2.3.2 Порошок 25% в Ацик:ИПС 1:5, подлив по 5% без ПАВ, 7 раз, тряска по 30сек, вывал полуслипшейся каши в воду, там она рассыпается
2-0.4мм - 62%
<0.4мм - 38%
 
2.3.3 Порошок 11% в Ацик:ИПС 1:5, подлив по 5% без ПАВ, 5 раз, тряска по 30сек, вывал в воду
2-0.4мм - 42%
<0.4мм - 58%
 
2.3.4 Порошок 20% в Ацик:ИПС 1:5, подлив по 2% без ПАВ, 7 раз, тряска по 30сек, вывал в воду
1-0.4мм - 10%
0.4-0.2 - 30%
<0.2мм - 60%
 
2.3.5 Порошок 20% в Ацик:ИПС 1:5, подлив по 2% + 5% ПАВ, 10 раз, тряска по 30сек, вывал в воду
0.6-0.2мм - 15%
<0.2мм - 85%
 
2.3.6 Порошок 15% в Ацик:Этанол 1:5, подлив по 1.5% + 5% ПАВ, 7 раз (больше слипнется), тряска по 30сек, вывал в воду
* с этанолом лак прозрачный но слипается при тряске, с ИПС слипается меньше
4-0.2мм - 70%
<0.2мм - 30%
 
2.3.7 Порошок 15% в Ацик:ИПС 1:5, подлив по 1% + 5% ПАВ, 13 раз, тряска по 30сек, вывал в воду
* 1:5 матовый, а 1:3 прозрачный, но результаты одинаковые:
<0.2мм - 100%
то же самое, но 1:3 и без ПАВ (растирал комки):
4-0.2мм - 35%
<0.2мм - 65%
 
2.3.8 Порошок 10% в Ацик:Этанол 1:7, подлив по 0.5% без ПАВ, 18 раз, тряска по 40сек, вывал в воду, миксер, отжим через ткань, растирание слегка подсохших комков:
<0.2мм - 100%
 
2.3.9 Вата 15% в Ацик:ИПС 1:3, подлив по 1% + 5% ПАВ, 7 раз, тряска по 30сек, вывал в воду
* лак матовый, перед пробивкой на сите предварительно растирал комки
4-0.2мм - 81%
<0.2мм - 19%
то же самое, но подлив по 0.5%, 8 раз:
2-0.2мм - 42%
<0.2мм - 58%
* при выливе в ПАВ - хрен отмоешь
 
2.3.10 Порошок 10% в ЭА:ИПС 1:5 (всего 300г лака) в блендере 2 мин, с подливом на этом протяжении 70% 5%-го ПАВ, образуются слипшиеся комки, но при последующем их вывале в большой объем воды и растирании они распадаются, прокрутил в блендере жиденько (лучше бы более густую кашу):
0.6-0.2мм - 16%
<0.2мм - 84%
 
2.3.11 Порошок 15% в Ацик:ИПС 1:4 (300г) в блендере 2 мин, с подливом на этом протяжении 15% 5% ПАВ, вылив в воду
* при высушивании ссыхается в весьма твердые комки, перед пробитием растирал их, лучше их растирать пока они еще слегка влажные
0.6-0.2мм - 10%
<0.2мм - 90%
* отжим через ткань, затем промывка в горячей воде
 
Исходный коллоксилин для лаков был дополнительно стабилизирован 1.5% ДФА, после выше описанного осаживания лаков, тест на ДФА нитратом, показывает его приличное остаточное содержание.
 
Вниманию начинающих! Коллоксилин является продуктом двойного назначения, с одной стороны он широко используется в быту, в смесях НЦ лаков и пластмассе, с другой он является одной из составляющих бездымного пороха. Обладание порошоком коллоксилина вызывает вопросы у правоохранительных органов, известны случаи уголовной ответственности не смотря на объяснения. Кроме того, чистый коллоксилин весьма чуствителен к механическим воздействиям, статике, и относительно быстро протухает, по этому его использование при наличии альтернатив не рекомендуется, а альтернативы хотябы в виде целлулоида зачастую есть.
 
 
3. Лак НЦ-218
==============================
 
Состав НЦ лаков в частях:
                                      НЦ–218  НЦ–221  НЦ–222  НЦ–223  НЦ–224  НЦ–243
Нелетучая часть, масс. %               32      28      24      34      27      29
Коллоксилин ВНВ                        -       1       -       -       -       -
Коллоксилин ПСВ                        1       -       1       -       1       1
Коллоксилин ПСВМ                       -       -       -       1       -       -
Смола 188                              0.2     1.37    -       -       -       0.6
Смола 80                               -       -       -       0.2     -       -
Смола КМ                               0.3     -       -       0.3     -       0.4
Смола циклогексанонформальдегидная     -       -       0.33    -       -       -
Смола окситкрпеновая                   -       -       -       -       0.93    -
Эфир гарпиуса                          0.1     1       -       0.1     0.56    -
Дибутилфталат                          -       0.07    -       -       -       0.2
Трикрезилфосфат                        0.4     -       0.17    0.4     -       -
Масло касторовое                       0.17    0.07    0.17    0.17    -       0.2
Матирующая добавка                     -       -       -       -       -       0.36

Летучая часть НЦ-218 представляет собой смесь нескольких компонентов, а именно: 47% смесь толуола и ксилола (1:1), 25% спирта, 16% низкокипящих и 12% высококипящих растворителей. В общем объеме лака массовая доля нелетучих составляющих около трети.
 
Смола 188 представляет собой раствор в органических растворителях глифталевой смолы, модифицированной растительными маслами.
Растворитель - ксилол
 
Смола КМ (канифольно малеиновая) - глицериновый эфир малеинового аддукта канифоли
Растворитель - уайт-спирит, скипидар
 
Эфир гарпиуса - глицериновый эфир канифоли
Растворитель - уайт-спирит, скипидар
 
Трикрезилфосфат - трикрезиловый эфир ортофосфорной кислоты (ядовит но нелетуч - не жрать), пластификатор-антипирен, продукт в виде маслянистой, нелетучей, трудновоспламеняющейся и невзрывоопасной жидкости. Не растворяется в воде, растворим в кетонах, спиртах, бензоле.
 
Масло касторовое
Растворитель - спирт
 
Исходя из сотава максимальный выход коллоксилина - 14.7%
 
При осаживании водой с ПАВ - не смешивается, лишь мутнеет, далее вода отделяется.
 
Уайт-спиритом отлично осаживается при добавлении его 100% по массе к лаку, но осевшие хлопья довольно быстро слипаются.
 
Осаживание калошей (+50%) - выпадает мягкая карамель.
 
Осаживание ИПС (+150%) - также выпадает мягкая карамель.
 
Осаживание 50% уайт-спирита (УС) + 25% ксилола + 25% этанола (300% к лаку) - выпадает мягкая карамель, но гораздо более светлая чем предыдущие.
 
Увеличение ксилола откладывает осаждение.
 
При растворении всего того что выпало в ацике образуется муть, для лучшего растворения добавлять ксилол, а в этилацетате растворяется отлично.
 
3.1 Простое осаживание (см. осаживание целлулоида)
 
В калоше (50% к лаку), подлил калошу, поболтал, выпал осадок (карамель), слил растворитель, растворил осадок пополам с ациком (муть), далее полученный раствор осаживал водой 170% с ПАВ, 17 подливов по 10%, в конце вылив в боьшой объем воды с ПАВ, сразу после вылива мешал чтобы не слиплось.
Выход - 21%, цвет светло-бежевый почти белый, скорость горения как у целлулоида, шлака/копоти в 2 раза больше, шлак более плотный.
 
3.2 Улучшенное осаживание (см. предыдущий пункт)
 
В 50% уайт-спирита (УС) + 25% ксилол + 25% этанол (всего этого 250% к лаку), слил растворитель, растворил осадок пополам с ациком (муть), далее осаживал водой с ПАВ (100% к лаку), и вылив в ПАВ, сразу после вылива мешал чтобы не слиплось.
Выход - 11%, цвет белый с еле уловимым оттенком бежевого, скорость горения в полтора раза выше простого, шлака немного меньше и он пушистее.
* но раз на раз не приходится - купил другой раз растворителей, стало оседать уже при 200%, и немного грязнее.
 
В процессе растряски сначала образуется слипающаяся сметана сверху, но потом она достаточно резко распадается в порошок.
Фракции приблизительно около половины <0.2, остальное до 1мм.
 
3.3 Вторая ступень очистки
 
Порошок (или карамель после первичного осаживания) растворяется приблизительно до 15% концентрации 646 растворителем или ациком, получившаяся муть отстаивается неделю, оседает приблизительно 30% по объему нежного осадка, он не нужен, тогда верхний слой сливается и осаживается водой как обычно. При этом по скорости горения получается на 10% быстрее, по шлаку на 20-30% меньше относительно исходного, потери 30% (для их снижения можно снижать концентрацию растворения первичного осадка). Получается как целлулоид.
 
Cтоимость конечного продукта из лака в среднем в 2 раза дешевле чем например из теннисных шариков (без учета труда на осаживание), но в общем, при отсутствии дармового лака или растворителей оно того не стоит.
 
 
4. Горение порошков
==============================
 
Испытывалось горение чистых порошков, и с добавлением 10, 20, 30, 40% окислителя (порошок ~100мкм, окислители ~50мкм).
 
 
4.1 Коллоксилин
 
Чистый (2.5% ДФА) 0.5г горит 5 сек., без дыма и почти без шлака
 
С НК, 10-20% соответственно в 1.5-2.5 раза быстрее чистого, без шлака, но есть весьма заметный дым, 30-40% - не стабильно, дым, остаются капли окислителя.
 
С НН, 10-20% без шлака но небольшой дым и нестабильное горение, в 2 раза медленее чистого, 30% и более - остаются капли окислителя.
 
С ПХК, в 1.5-2 раза быстрее чистого, без шлака, но небольшой дым.
 
С ПХА, без шлака и дыма, в 5-10 раз быстрее чистого. Прессовка даже от руки сильно снижает скорость.
 
 
4.2 Целлулоид
 
Чистый 0.5г горит 7 сек., ровным почти некоптящим пламенем, остается пушистый шлак.
 
С НК, при 10% НК горит немного медленее чистого, есть дым, но нет шлака, при 20% горит нестабильно (верхний слой, далее останавливается), при 30% и далее еще медленее и остаются капли окислителя.
 
С НН, горит ярко желтым пламенем, слепит, при 10% горит в 1.5 раза быстрее чистого, нет шлака, но есть дым, далее скорость снижается и остаются капли окислителя.
 
С ПХК, горит мелкими рывками, при 10% со скоростью чистого, почти без шлака и дыма, при 20% - также но совсем без шлака, 30 - чуть быстрее, 40 - таже скорость, но появляется дым и остатки ПХК.
 
С ПХА, горит без шлака и дыма, 10% - в 1.5 раза быстрее чистого, 20% - в 2.5 раза, 30 - в 3.5, 40 - в 4.5.
 
 
4.3 НЦ218
 
* Испытывалась смесь из 2 частей простого и 3 улучшенного, без второй ступени очистки:
 
Чистый 0.5г горит 8 сек., копоть, много слегка липкого плотного шлака, запах масла.
 
С НК, 10% - в 3 раза быстрее чистого, много дыма и шлака, но шлак уже пушистый, 20% - скорость таже, но меньше дыма и шлака, 30% - в 2 раза быстрее чистого, без особого дыма, шлак как от чистого, 40% - немного быстрее чистого, шлака мало, но заметный дым.
 
С НН, скорость практически постоянна и в 2 раза быстрее чистого, 10% - без дыма но много пушистого шлака, 20 - ярче, пушистее шлак, 30 - меньше шлака но небольшой дым, 40 - тоже.
 
С ПХК, горит в 2 раза быстрее чистого, в 2 стадии - сначала спокойное горение как чистый, затем резкая вспышка, чем больше ПХК тем энергичнее вспышка, шлака при 10% много, при 40 почти нет.
 
С ПХА, горит без дыма, при 10-20% остается шлак, при 30-40 нет, скорость с увеличением ПХА в 2-4 раза быстрее чистого.
 
 
Горение чистых порошков:
 

Сообщение отредактировал tmc: 17 June 2018 - 19:30

  • 10

#2 Chturman

Chturman
  • Младший Лейтенант

  • PipPipPipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 220
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:42
  • Регистрация: 11-February 17
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 18 June 2018 - 04:17

Хорошо поработал,очень доходчиво и познавательно.


  • 0

#3 Plutonium

Plutonium
  • Генерал-Полковник

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Администратор
  • сообщений 936
    • Любимый состав:ВВ
    • Пол:Мужской
    • Возраст:99
  • Регистрация: 01-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 18 June 2018 - 05:34

Ого ничоссе креатифф!

 

 

Метод замены растворителя заключается в приливании к исходному раствору вещества, еще одного растворителя, который не растворяет вещество, но растворяет исходный растворитель. В результате вещество выпадает в осадок. В зависимости от технологии приливания, выпавшее вещество может представлять собой пленки, вату, или порошок.

 

Ха, да это ж высаживание :rolleyes: Например растворил чтото в ацетоне, фильтранул от примесей, потом при перемешивании залил воды, фильтранул очищенное высаженное вещество. Еще можно добавлять и твердое вещество, которое растворяясь, так же высаживает менее растворимое искомое вещество.

 

 

Бытовая магазинная концентрация ацетона прибл. 70% (остальное менее летучая маслянистая органика, воняющая при горении сгоревшим газом/парафином). Для НЦ лака на основе магазинного ацетона, концентрацией более 20%, могут быть проблемы - не растворяется и выпадает муть - надо перегонять ацетон, благо он элементарно гонится, даже из 10% водных растворов за один раз, до кондиций заметно лучше чем магазинный.

 

Если гнать без дефлегматора, то 60% ацетона, остальное уже кипит выше 60*. Насколько помню, кипят еще фракции при 72* и 92* и может быть и выше, но дальше было влом разгонять потенциальную разжигайку для углей.

С дефлегматором гонится в два раза медленнее (0,5-1,5 л/ч), но зато 90% обьема отгона кипят при 56-58*. Перегонка реально выдает нормальный ацик, ибо я запахи хорошо чувствую, и продажный воняет еще ароматикой, именной ей сильно воняет кубовый остаток, там видимо масла и эфиры, т.к. в костре оно загорается с легким хлопком, но и горит потом долго и вяло, а при смешивании с водой дает белесый раствор. А вот перегнанный ацетон уже пахнет ацетоном (ага, органолептический анализ) и запах слабый и пить можно, как и должно быть. После такого продажным ацетоном и пользоваться не захочешь, если только не разбавлять им краску.

 

 

Вода, когда она спокойно начинает контактировать с лаком, вымывает ацетон из границы контакта, и на границе образуется пленка НЦ, которая препятствует дальнейшему проникновению воды. При встряхивании пленка рвется и вода проникает глубже, образуются крупные гранулы. Если встряхивание недостаточно, то вскоре ацетон содержащийся внутри гранул, растворяет границу, и гранулы слипаются.

 

Высаживать надо при перемешивании. Купить мешалку (лучше механическую), это просто маст-хэв для удобства. Без мешалки будет хрен пойми какой гранулометрический состав и повторяемость. Еще если полярный растворитель смешивается с неполярным, то для управления ростом кристаллов можно добавлять 0,5% неионогенных ПАВ, м.б. даже и лецитин покатит, или что-то полимерно-растворимое типа КМЦ, или ПЭГ, или поливинилового спирта. Но обычно быстрого перемешивания мешалкой с регулировкой скорости оборотов хватает, чтобы получился сыпучий порошок с нужными свойствами.

 

С ЭА и 646, имхо, каловарство. И вонь, и растворимость НЦ хуже. Как по мне - растворял бы НЦ в горячем ацетоне, выливал бы в ледяную воду при быстром перемешивании. Если слишком мелко - обороты мешалки и/или разницу температур поменьше. ^_^


  • 0

#4 tmc

tmc
  • Полковник

  • PipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Пиротехник любитель
  • сообщений 612
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:40
  • Регистрация: 26-January 16
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 18 June 2018 - 06:40

А вот перегнанный ацетон уже пахнет ацетоном (ага, органолептический анализ) и запах слабый и пить можно, как и должно быть. После такого продажным ацетоном и пользоваться не захочешь

 

Я гнал из продажного, и из смеси продажного с 90% воды, гнал без дефлегматора, но медленно (0.5л/ч), температуру даже в конце выше 75 не поднимал, реально очень заметно лучше становится, и запах как ты говоришь, и способность растворять, и испаряется быстро и без остатка, не то что магазинный.

 

Высаживать надо при перемешивании. Купить мешалку... С ЭА и 646, имхо, каловарство... Как по мне - растворял бы НЦ в горячем ацетоне, выливал бы в ледяную воду при быстром перемешивании...

 

Ну, не у всех есть необходимое оборудование и реактивы, а также желание их приобретать ради небольшого эксперимента, поэтому пробовал разные колхозные варианты, главное принцип, а дальше каждый смотрит из своих возможностей, тем более даже при колхозном раскладе получается не плохо.

 

646 это конечно писец, на самый крайний случай, а вот ЭА+этанол вполне себе нормально.

 

По поводу вылива лака в воду при быстром перемешивании - с горячим лаком не пробовал, а при комнатной температуре куча соплей наматывается и никакого порошка) Там слишком резкая граница между лаком и водой получается, имхо если и лить лак в воду то только очень низко концентрированный, да, будет очень мелко, но концентрация совершенно не практичная, а так только воду в лак и потихоньку..


Сообщение отредактировал tmc: 18 June 2018 - 06:47

  • 0

#5 djsanya123

djsanya123
  • Генералиссимус

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Хранители огня
  • сообщений 3837
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:28
  • Регистрация: 01-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 19 June 2018 - 05:47

сухие порошки НЦ лучше вовсе не пытатся просеивать, возможно возгорание. Искра от статики заведет НЦ на раз-два!


  • 0

"видишьсуслика? — нет! — и я не вижу. аонесть." 306861220.jpg?1437165529
И он злой!!!


#6 Pirotexnik100

Pirotexnik100
  • Страшный Прапорщик

  • PipPipPipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 185
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:15
  • Регистрация: 20-November 19
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 27 April 2020 - 17:44

Здравствуйте, а растворяется ли целлулоид в БА? Если да, то с какой скоростью? И разумно ли разбавить БА спиртом для уменьшения запаха?
  • 0

#7 tmc

tmc
  • Полковник

  • PipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Пиротехник любитель
  • сообщений 612
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:40
  • Регистрация: 26-January 16
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 27 April 2020 - 20:10

Плохо он в нем растворяется, надо со спиртом смешивать, тогда нормально, но запах это особо не уменьшит, и смешивать лучше с этанолом а не с ИПС, так лак гораздо жиже будет, смешивать в диапазоне от 2:1 до 1:2, чем больше БА тем лучше прочность. Лично я делал лак для последующего смешивания с составом в пакете, грануляции и прессования:

 

Бутилацетат:Этанол (1:1) (+25% 21%-ного лака (нормально смешивается в пакете)) - 4 пробивки для грануляции
Бутилацетат:Этанол (2:1) (+23% 23%-ного (очень густо, трудно размять)) - 3 пробивки

 

Второй вариант дает прочность на 30-40% больше первого.


  • 0

#8 Pirotexnik100

Pirotexnik100
  • Страшный Прапорщик

  • PipPipPipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 185
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:15
  • Регистрация: 20-November 19
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 27 April 2020 - 20:15

Спасибо. А что значит добавить лак? Тоесть уже растворенный целлюлоид?
  • 0

#9 tmc

tmc
  • Полковник

  • PipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Пиротехник любитель
  • сообщений 612
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:40
  • Регистрация: 26-January 16
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 27 April 2020 - 20:21

да, растворенный в растворителе целлулоид или любое другое связующее это и есть лак


  • 0


Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных